1. Nauwkeurig ontwerp van de grondstofverhouding
(I) Chemische meetcontrole van basisgrondstoffen
De modulus (M) van natriumsilicaat wordt gedefinieerd als de verhouding van de hoeveelheid siliciumdioxide tot natriumoxide (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), dus de precieze verhouding van siliciumbron tot natriumbron in de grondstof vormt de basis voor moduluscontrole. In de productiepraktijk wordt vloeibaar waterglas meestal als precursor gebruikt, en de initiële modulus ervan moet worden gereguleerd door de reactie van natriumhydroxide en kwartszand. Als we het HLNAP-1-waterglas in poedervorm, geproduceerd door Hengli Chemical, als voorbeeld nemen, is de doelmodulus 2,0 ± 0,1 en moet de molaire verhouding van SiO₂ tot Na₂O in de natriumsilicaatoplossing strikt worden gecontroleerd tijdens de bereidingsfase van vloeibaar waterglas.
Bij de specifieke bewerking kan kwartszand (zuiverheid ≥ 95%, hoofdbestanddeel is SiO₂) worden gebruikt als siliciumbron en kan natriumhydroxide van industriële kwaliteit (NaOH-gehalte ≥ 99%) worden gebruikt als natriumbron.
Volgens de definitie van modulus, M = m/n, wanneer de doelmodulus 2,0 is, is m/n = 2,0, dat wil zeggen dat theoretisch elke 2 mol SiO₂ moet reageren met 1 mol NaOH. Bij de daadwerkelijke productie moet echter rekening worden gehouden met de conversiesnelheid van kwartszand (meestal 85%-95%) en het verlies van het reactiesysteem. Daarom moet de concentratie van SiO₂ en Na₂O in de reactieoplossing in realtime worden gevolgd door middel van titratie, en moet de inputverhouding van de grondstoffen dynamisch worden aangepast. Wanneer de initiële oplossingsmodulus bijvoorbeeld afwijkt van 2,0, kan deze worden gecorrigeerd door NaOH (verlagen van de modulus) of silicasol (verhogen van de modulus) toe te voegen.
(II) Synergetisch effect van additieven
Om de reactiekinetiek en productstructuur te verbeteren, kan een kleine hoeveelheid additieven worden toegevoegd. Het toevoegen van 0,1% -0,5% natriumsulfaat (Na₂SO₄) tijdens de bereiding van vloeibaar waterglas kan bijvoorbeeld de overmatige polymerisatie van silicium-zuurstofbindingen remmen door de ionsterkte aan te passen en modulusschommelingen te voorkomen; tegelijkertijd kan het toevoegen van ongeveer 0,2% natriumpolyacrylaat als dispergeermiddel de dispergeerbaarheid van silicazand in alkalische oplossing verbeteren en de uniformiteit van de reactie bevorderen, waardoor de stabiliteit van de modulus wordt gewaarborgd. Bovendien kunnen voor producten in speciale toepassingsscenario's, zoals natriumsilicaatpoeder voor hogetemperatuurbestendige bindmiddelen die een hoge modulusstabiliteit vereisen, sporen van lithiumzouten (zoals Li₂CO₃, toegevoegd in een hoeveelheid van 0,05% -0,1%) worden geïntroduceerd om het sterke polarisatievermogen van lithiumionen te gebruiken om de silicaatnetwerkstructuur te reguleren en de nauwkeurigheid van de modulusregeling te verbeteren.
2. Belangrijke controleschakels van het productieproces
(I) Bereidingsproces van vloeibaar waterglas
Reactietemperatuur en druk
De reactie van kwartszand en natriumhydroxide is een heterogene vaste stof-vloeistofreactie, en temperatuur en druk hebben rechtstreeks invloed op de reactiesnelheid en de conversiesnelheid van kwartszand. In het processysteem van Hengli Chemical wordt vloeibaar waterglas bereid door een hogedrukreactor, met een reactietemperatuur geregeld op 120-150 ℃ en een druk van 1,0-1,5 MPa. Onder deze omstandigheden kan de oplossnelheid van silicazand 1,2-1,5 g/(min·L) bereiken en kan de conversiesnelheid op meer dan 92% worden gestabiliseerd. Een te lage temperatuur zal leiden tot een onvolledige reactie, een lage modulus en grote fluctuaties; een te hoge temperatuur kan overmatige polymerisatie veroorzaken, wat resulteert in een afwijking van de modulusmeting. Het PID-temperatuurregelsysteem wordt gebruikt om temperatuurschommelingen bij ± 2 ℃ en drukschommelingen bij ± 0,05 MPa te regelen om de stabiliteit van het reactieproces te garanderen.
Roersnelheid en reactietijd
De roersnelheid moet op 150-200 omw/min worden gehouden om volledig contact tussen de vaste en vloeibare fasen te garanderen. De reactietijd is gewoonlijk 4-6 uur, wat moet worden aangepast aan de deeltjesgrootte van het silicazand (wanneer de deeltjesgrootte van het silicazand ≤0,1 mm is, kan de reactietijd worden verkort tot 3 uur). De viscositeitsverandering van de reactievloeistof wordt gevolgd door een online viscometer. Wanneer de viscositeit 15-20 mPa·s bereikt, wordt het reactie-eindpunt bepaald. Op dit moment ligt de oplossingsmodulus dicht bij de streefwaarde van 2,0.
(II) Optimalisatie van sproeidroogprocesparameters
Wanneer vloeibaar waterglas door sproeidrogen wordt omgezet in een poedervormig product, zullen de warmteoverdrachts- en massaoverdrachtseigenschappen van het droogproces de microstructuur van het product beïnvloeden en vervolgens een indirecte invloed hebben op de modulus. De belangrijkste procesparameters zijn onder meer:
Inlaattemperatuur en uitlaattemperatuur
De inlaattemperatuur wordt geregeld op 300-350℃ en de uitlaattemperatuur is 120-140℃. Hete lucht op hoge temperatuur kan de druppels onmiddellijk uitdrogen (droogtijd <5s), waardoor secundaire polymerisatie of ontleding van de silicaatstructuur als gevolg van langdurige verwarming wordt vermeden. Als de inlaattemperatuur lager is dan 280℃, kan er restvocht ontstaan (watergehalte> 5%), wat de nauwkeurigheid van de modulusmeting beïnvloedt; als de temperatuur hoger is dan 380℃, kan dit plaatselijke oververhitting veroorzaken, waardoor Na₂O vervluchtigt, waardoor de gemeten modulus hoger wordt.
Vernevelingsdruk en mondstukopening
Er wordt gebruik gemaakt van een drukvernevelingsmondstuk, met een vernevelingsdruk van 6-8 MPa en een mondstukopening van 1,0-1,2 mm. Onder deze parameter kan de gemiddelde druppelgrootte worden geregeld op 50-80 μm, waardoor een uniforme verdeling van de poederdeeltjesgrootte na het drogen wordt gegarandeerd (100 mesh slagingspercentage ≥95%, zoals producten van het HLNAP-1-type). Een te lage vernevelingsdruk zal resulteren in een te grote druppelgrootte, waardoor na het drogen grote deeltjesagglomeraten worden gevormd, en er kunnen resterende vloeibare componenten achterblijven die van binnen niet volledig zijn gedroogd, wat de uniformiteit van de modulus beïnvloedt; Een te hoge druk kan te veel fijn poeder opleveren (deeltjes <200 mesh zijn goed voor >10%), het stofverlies vergroten en de bulkdichtheid van het product veranderen (streefwaarde 0,6 kg/l), waardoor de representativiteit van de bemonstering tijdens de modulustest indirect wordt beïnvloed.
(III) Verouderings- en homogenisatiebehandeling
Het gedroogde poedervormige product moet 24-48 uur rijpen in een afgesloten magazijn, waarbij de verouderingstemperatuur wordt gecontroleerd op 40-50℃ en een vochtigheid <30% RH. Tijdens het verouderingsproces worden de vochtverdeling en de microstructuur in het poeder verder in evenwicht gebracht, waardoor het modulusfluctuatiebereik met ±0,03 kan worden verminderd. Voor in batch geproduceerde producten wordt voor het mengen luchtstroomhomogenisatieapparatuur gebruikt (homogenisatietijd 1-2 uur, luchtstroomsnelheid 15-20 m/s) om de modulus-uniformiteit van elke batch producten te garanderen (modulusafwijking tussen batches ≤ ± 0,05).
3. Analyse van factoren die de moduluscontrole en tegenmaatregelen beïnvloeden
(I) Fluctuaties in de kwaliteit van grondstoffen
Zuiverheid en deeltjesgrootte van silicazand
Als het gehalte aan onzuiverheden zoals Fe₂O₃ en Al₂O₃ in kwartszand hoger is dan 1,0%, zal het reageren met NaOH om overeenkomstige natriumzouten te genereren, natriumbronnen te verbruiken en ervoor te zorgen dat de werkelijke modulus te hoog wordt. Tegenmaatregelen: Gebruik het beitsproces met magnetische scheiding (10% zoutzuur weken gedurende 2 uur) om onzuiverheden te verwijderen en de zuiverheid van kwartszand te verhogen tot meer dan 98%. Een ongelijkmatige verdeling van de deeltjesgrootte van silicazand (zoals een deeltjesgrootte > 0,3 mm) zal leiden tot inconsistente reactiesnelheden, en de lokale modulusafwijking kan ± 0,2 bereiken. Oplossing: Gebruik trillingsscreening om classificatie van de deeltjesgrootte te bereiken en gebruik kwartszand met een deeltjesgrootte van 0,05-0,1 mm als grondstof.
Natriumhydroxide-vervloeiingsprobleem
Natriumhydroxide van industriële kwaliteit is gemakkelijk vocht op te nemen tijdens opslag, wat resulteert in een afname van het effectieve NaOH-gehalte (het gemeten gehalte kan minder dan 95%) zijn, wat leidt tot afwijkingen in de verhoudingsberekening. Tegenmaatregelen: Koop natriumhydroxide in afgesloten vaten, kalibreer de concentratie vóór gebruik opnieuw door zuur-base-titratie en pas de hoeveelheid voer aan op basis van de gemeten waarde.
(II) Fluctuaties in procesparameters
Veranderingen in de warmteoverdrachtsefficiëntie van de reactor
Na langdurig gebruik kan de binnenwand van de reactor worden aangetast (het hoofdbestanddeel is calciumsilicaat), wat resulteert in een afname van de warmteoverdrachtscoëfficiënt en een vertraging van de reactietemperatuur. Oplossing: Voer regelmatig een chemische reiniging uit (eenmaal per kwartaal) (gebruik een oplossing van 5% waterstoffluoride voor 2 uur circulatiereiniging) om de efficiëntie van de warmteoverdracht te herstellen tot meer dan 90% van de oorspronkelijke waarde.
Verschijnsel van materiaalaccumulatie in sproeidroogtoren
Als zich teveel poeder ophoopt op de binnenwand van de droogtoren (verblijftijd > 24 uur), kan het door vochtabsorptie vervloeien en agglomeraten met een hoge viscositeit vormen, wat de stabiliteit van het daaropvolgende verstuivingsdroogproces aantast. Tegenmaatregelen: Installeer een automatisch trilapparaat (trilling 5-10 keer per uur, amplitude 5-8 mm) en reinig de binnenwand na elke verschuiving om de dikte van het opgehoopte materiaal te controleren tot ≤1 mm.
(III) Systematische fout van de detectiemethode
De modulusdetectie maakt gewoonlijk gebruik van zuur-base-titratie, maar de details van het bewerkingsproces kunnen fouten introduceren. Als de watertemperatuur bijvoorbeeld de 60℃ overschrijdt wanneer het monster wordt opgelost, zal dit de hydrolyse van silicaat versnellen, wat resulteert in een lage SiO₂-meetwaarde en een kleine modulusberekeningswaarde. Verbeteringsmethode: Gebruik gedeïoniseerd water van 30℃±2℃ bij het oplossen van het monster (zoals de oplossnelheid van het HLNAP-1-type product ≤60s/30℃), en gebruik een magnetische roerder voor snel roeren (snelheid 300r/min) om volledige oplossing binnen 2 minuten te garanderen en hydrolyseverliezen te verminderen. Bovendien zal de keuze van de indicator (zoals het verschil in het kleurveranderingsbereik van methyloranje en fenolftaleïne) ook van invloed zijn op de bepaling van het titratie-eindpunt. Het wordt aanbevolen om potentiometrische titratie te gebruiken (eindpuntbepalingsfout < 0,1 ml) in plaats van de traditionele indicatormethode om de nauwkeurigheid van analoog-naar-digitaal detectie te verbeteren (herhaalde meetafwijking ≤ ±0,02).
