1. Kenmerken van vloeibaar kaliumsilicaat en analyse van onoplosbare bronnen
Als een van de belangrijke producten van Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. wordt vloeibaar kaliumsilicaat (modulus 3,10-3,40) veel gebruikt in anorganische coatings op waterbasis, vloeruithardingsmiddelen, lasdraadkleefstoffen en andere gebieden vanwege de uitstekende prestaties (zoals hoge transparantie en sterke alkaliteit). Als er echter onoplosbare stoffen in het product zitten, heeft dit niet alleen invloed op de kwaliteit van het uiterlijk, maar kan het ook een negatieve invloed hebben op de prestaties van vervolgtoepassingen, zoals het verstoppen van de verfspuitmond en het verminderen van de uniformiteit van de lijm. Daarom is het verminderen van het onoplosbare gehalte een belangrijke schakel in het verbeteren van de productkwaliteit.
Vanuit het perspectief van de chemische samenstelling en het productieproces zijn de onoplosbare stoffen in vloeibaar kaliumsilicaat met modulus (M): 3,10-3,40 voornamelijk afkomstig van de volgende aspecten:
Onzuiverheden van grondstoffen: De belangrijkste grondstoffen voor de productie van kaliumsilicaat zijn kwartszand (dat SiO₂ bevat), kaliumhydroxide (KOH), enz. Als het kwartszand onzuivere mineralen bevat zoals Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (zoals veldspaat, mica, enz.), of als kaliumhydroxide onzuiverheden bevat zoals carbonaten en sulfaten, kunnen deze onzuiverheden mogelijk niet volledig deelnemen aan de reactie tijdens het proces. smelten bij hoge temperatuur of reactie in de vloeibare fase, waarbij onoplosbare residuen worden gevormd.
Onvolledige reactieproducten: Kaliumsilicaat wordt gewoonlijk bereid door kwartszand en kaliumhydroxide bij hoge temperatuur te smelten (droge methode) of door reactie in de vloeibare fase onder drukomstandigheden (natte methode). Als de procesparameters zoals reactietemperatuur, druk en tijd niet goed worden gecontroleerd, is het kwartszand mogelijk niet volledig opgelost, waardoor niet-gereageerde SiO₂-deeltjes ontstaan.
Vervuiling van het productieproces: Corrosieproducten (zoals ijzeroxiden) op de binnenwand van productieapparatuur (zoals reactoren en pijpleidingen), mechanische onzuiverheden (zoals stof en metaalresten) die tijdens het transport worden ingemengd, en verontreinigende stoffen in de productieomgeving kunnen onoplosbare stoffen introduceren.
Veranderingen in opslag en transport: Als vloeibaar kaliumsilicaat tijdens opslag in contact komt met CO₂ in de lucht, kan carbonatatie optreden, waardoor K₂CO₃- en SiO₂-precipitaten ontstaan; bovendien kan er, als het materiaal van de opslaghouder chemisch reageert met het product, ook onoplosbaar materiaal ontstaan.
2. Technische manieren om het gehalte aan onoplosbare stoffen te verminderen
(I) Optimalisatie en voorbehandeling van grondstoffen
Selecteer zeer zuivere grondstoffen
Kwartszand: Selecteer hoogzuiver kwartszand met een SiO₂-gehalte van ≥99% om het gehalte aan onzuiverheden zoals Fe₂O₃ (≤0,01%) en Al₂O₃ (≤0,05%) te verminderen. Verwijder bijvoorbeeld ferromagnetische onzuiverheden in kwartszand door middel van magnetische scheiding, of gebruik beitsen (zoals een behandeling met fluorwaterstofzuur) om metaaloxiden die aan het oppervlak zijn gehecht te verwijderen.
Kaliumhydroxide: Gebruik industriële kwaliteit één (zuiverheid ≥ 85%) en controleer strikt het carbonaat (≤ 1,0% in termen van K₂CO₃) en sulfaat (≤ 0,1% in termen van K₂SO₄). Kaliumhydroxide kan verder worden gezuiverd door een herkristallisatieproces om de introductie van onzuiverheden te verminderen.
Voorbehandelingsproces van grondstoffen
Kwartszand breken en classificatie: vermaal het kwartszand tot een geschikte deeltjesgrootte (zoals D90 ≤ 50 μm) om het reactiecontactoppervlak te vergroten. Verwijder tegelijkertijd grove deeltjes en onzuiverheidsmineralen door screening of luchtstroomclassificatie om de uniformiteit van de deeltjesgrootte van de grondstof te garanderen.
Optimalisatie van de oplossing van kaliumhydroxide: Gebruik bij het oplossen van kaliumhydroxide gedeïoniseerd water en controleer de oplostemperatuur (zoals 60-80 ℃) en de roersnelheid (zoals 200-300 r/min) om volledige oplossing te garanderen en resterende onopgeloste deeltjes te vermijden.
(II) Optimalisatie van productieprocesparameters
Optimalisatie van het natte proces (met de vloeistoffasemethode als voorbeeld)
Reactietemperatuur en -druk: Kaliumsilicaat met een modulus van 3,10-3,40 wordt gewoonlijk bereid door middel van een vloeistoffasereactie onder druk. Studies hebben aangetoond dat wanneer de reactietemperatuur stijgt van 120℃ tot 150℃ en de druk stijgt van 0,3 MPa naar 0,6 MPa, de oplossnelheid van kwartszand met 30%-50% kan worden verhoogd, waardoor het aantal niet-gereageerde SiO₂-deeltjes aanzienlijk wordt verminderd. Het wordt aanbevolen om de reactietemperatuur op 140-150 ℃ te regelen, de druk op 0,5-0,6 MPa te houden en de reactietijd te verlengen tot 4-6 uur om ervoor te zorgen dat het kwartszand volledig is opgelost.
Materiaalverhouding: Controleer strikt de molaire verhouding (modulus) van KOH en SiO₂. Voor producten met een doelmodulus van 3,10-3,40 bedraagt de theoretische molaire verhouding (K2O:SiO₂) 1:3,10-1:3,40. Bij de daadwerkelijke productie kan het aandeel KOH op passende wijze worden verhoogd (zoals een overmaat van 5%-10%) om het oplossen van SiO₂ te bevorderen, maar overmatige KOH moet worden vermeden omdat dit ervoor zorgt dat het product te alkalisch wordt en de kosten stijgen.
Roerintensiteit en werkwijze: Er wordt gebruik gemaakt van een combinatie van een ankerroerder en een turbineroerder. In het vroege stadium van de reactie (0-2 uur) wordt een hoge snelheid (zoals 400 omw/min) gebruikt om de massaoverdracht te verbeteren. In de latere fase (2-6 uur) wordt de snelheid verlaagd tot 200 tpm om overmatig roeren te voorkomen, wat leidt tot een verhoogd energieverbruik, slijtage van de apparatuur en onzuiverheden.
Droge procesoptimalisatie (smeltmethode)
Smelttemperatuur en -tijd: Voor de droge reactie moeten kwartszand en kaliumhydroxide bij hoge temperatuur worden gesmolten (meestal ≥300℃). Het verhogen van de smelttemperatuur tot 350-400℃ en het verlengen van de isolatietijd tot 2-3 uur kan de reactie completer maken. Bij 380 ℃ gedurende 2,5 uur kan de conversiesnelheid van kwartszand bijvoorbeeld meer dan 98% bereiken, waardoor het onoplosbare gehalte aanzienlijk wordt verminderd.
Selectie van smeltapparatuur: Gebruik een smeltoven bekleed met korund of kwarts om de chemische reactie tussen het materiaal van de apparatuur en de reactanten (zoals het oplossen van ijzer) te verminderen. Reinig tegelijkertijd regelmatig de opzetstukken op de ovenwand om de ophoping van onzuiverheden te voorkomen.
(III) Zuiverings- en scheidingstechnologie
Filtratie proces
Meertrapsfiltratiecombinatie:
Voorafgaande filtratie: Nadat de reactievloeistof is afgekoeld, wordt een plaat- en framefilter (filterdoekmateriaal is polypropyleen, poriegrootte 20-50 μm) gebruikt om grotere deeltjesverontreinigingen (zoals niet-gereageerd kwartszand, corrosieproducten van apparatuur) te verwijderen.
Fijne filtratie: Fijne filtratie wordt uitgevoerd door middel van membraanfiltratietechnologie (zoals keramisch membraan of organisch membraan). Keramisch membraan (poriegrootte 0,1-0,5 μm) kan meer dan 99% van de onoplosbare stoffen vasthouden, is bestand tegen hoge temperaturen en heeft een goede chemische stabiliteit. Het is geschikt voor sterk alkalische kaliumsilicaatoplossingen. Door bijvoorbeeld een keramisch membraan met een poriegrootte van 0,2 μm en filteren bij een druk van 0,2-0,3 MPa te gebruiken, kunnen onoplosbare deeltjes ter grootte van een micrometer effectief worden verwijderd.
Toepassing van filterhulpmiddelen: Voeg vóór het filteren een geschikte hoeveelheid filterhulpmiddelen toe (zoals diatomeeënaarde en perliet). De poreuze structuur kan kleine deeltjes absorberen en de filtratie-efficiëntie en helderheid verbeteren. De hoeveelheid toegevoegd filterhulpmiddel bedraagt gewoonlijk 0,5%-1,0% van de massa van de voedingsvloeistof, en de specifieke parameters moeten door middel van experimenten worden geoptimaliseerd.
Centrifugale scheiding: Voor kaliumsilicaatoplossingen met een lage viscositeit (zoals verdunde oplossingen in het bereik van 34,0-37,0 graden Baume) kan een schijfscheider worden gebruikt voor centrifugale scheiding. De centrifugaalsnelheid wordt geregeld op 3000-5000 tpm en de centrifugaaltijd bedraagt 10-20 minuten, waardoor onoplosbare deeltjes met een hogere dichtheid (zoals ijzervijlsel en modder) effectief kunnen worden gescheiden.
Ionenuitwisseling en adsorptie:
Als de onoplosbare materie metaalionen bevat (zoals Fe³ , Al³ ), kan deze worden verwijderd door ionenuitwisselingshars. Het gebruik van sterk zure kationenuitwisselingshars (zoals styreensulfonzuurhars) kan bijvoorbeeld kationen zoals Fe³ en Al³ in de oplossing adsorberen, het gehalte aan metaalonzuiverheden verminderen en de precipitatie van hydroxiden, veroorzaakt door de hydrolyse van metaalionen, verminderen.
Actieve kooladsorptie: Voeg 0,1%-0,3% actieve kool (specifiek oppervlak ≥1000m²/g) toe aan de oplossing, roer en adsorbeer gedurende 30-60 minuten bij 50-60℃, wat pigmenten, organisch materiaal en sommige metaalionen kan verwijderen en de transparantie van de oplossing kan verbeteren.
(IV) Controle van apparatuur en productieomgeving
Upgrade van materiaal van apparatuur: Apparatuur die in contact komt met materialen, zoals reactoren, pijpleidingen, opslagcontainers, enz., is gemaakt van roestvrij staal (zoals 316L), glazen voering of polytetrafluorethyleen om de vorming van onzuiverheden zoals Fe² en Fe³ als gevolg van corrosie van gewoon koolstofstaal te voorkomen. De corrosiesnelheid van roestvrij staal bedraagt bijvoorbeeld slechts 1/100 van die van koolstofstaal, wat de onoplosbare materie die door slijtage van de apparatuur wordt geïntroduceerd aanzienlijk kan verminderen.
Controle van de reinheid van de productieomgeving: Er worden stofdichte voorzieningen (zoals luchtzuiveringssystemen) opgezet tijdens de processen van batching, reactie, filtratie, enz., en op de werkvloer wordt epoxyharscoating gebruikt om stofvervuiling te verminderen. Operators moeten stofvrije werkkleding en handschoenen dragen om de introductie van onzuiverheden door mensen te voorkomen.
Reiniging en onderhoud van apparatuur: Stel strikte reinigingsprocedures voor apparatuur op. Spoel na elke productie de reactor en pijpleidingen met gedeïoniseerd water om er zeker van te zijn dat er geen materiaalresten achterblijven. Voer regelmatig chemische reiniging uit (zoals het gebruik van een verdunde alkalioplossing of citroenzuuroplossing) op de filtratieapparatuur (zoals membraancomponenten) om de filtratieprestaties te herstellen en te voorkomen dat onzuiverheden de filtergaten blokkeren.
(V) Controle van opslag- en transportprocessen
Selectie van opslagcontainers: Gebruik verzegelde plastic vaten (zoals HDPE-vaten) of roestvrijstalen tanks om vloeibaar kaliumsilicaat op te slaan en vermijd het gebruik van corrosieve containers zoals ijzeren vaten. De opslagomgeving moet koel en droog zijn, uit de buurt van zure gassen (zoals CO₂, SO₂) om carbonatatie van het product te voorkomen.
Bescherming transportproces: Het transportvoertuig moet schoon en droog zijn om vermenging met andere chemicaliën te voorkomen. Neem schaduwmaatregelen tijdens transport in de zomer om te voorkomen dat hoge temperaturen vervluchtiging of bederf van het product veroorzaken; let op het behoud van de warmte in de winter om te voorkomen dat de oplossing bevriest en structurele schade en neerslag veroorzaakt.
Beheer van de opslagperiode: de opslagperiode van het product bedraagt doorgaans niet meer dan 6 maanden en de onoplosbare inhoud moet na deze periode opnieuw worden getest. Als er neerslag wordt aangetroffen, kan deze vóór gebruik worden gefilterd of opnieuw worden verwarmd om op te lossen (zoals verwarmen tot 60-80 ℃ en roeren).
3. Kwaliteitsinspectie en procesbewaking
(I) Inspectiemethoden en -normen
Bepaling van het onoplosbare gehalte: Raadpleeg GB/T 26524-2011 "Industrial Kalium Silicaat" standaard en gebruik de gewichtsmethode voor de bepaling. De specifieke stappen zijn: neem een bepaalde hoeveelheid monster, filtreer het met kwantitatief filtreerpapier, was het residu met heet water totdat er geen kaliumion meer is (test met natriumtetrafenylboraatoplossing), droog het tot constant gewicht en bereken de massafractie van onoplosbaar materiaal. Het doel is om het onoplosbare gehalte te beperken tot ≤0,1% (massafractie).
Andere indicatoren gerelateerde detectie: Bewaak tegelijkertijd de Baume-graad, dichtheid, silicagehalte, kaliumoxidegehalte, modulus en andere indicatoren van het product om ervoor te zorgen dat de belangrijkste prestaties van het product niet worden beïnvloed terwijl de onoplosbare materie wordt verminderd. Als door het filtratieproces bijvoorbeeld het SiO₂-gehalte afneemt, kan dit worden gecompenseerd door de verhouding van de reactiematerialen aan te passen.
(II) Procesbewakingssysteem
Inspectie van grondstoffen die de fabriek binnenkomen: Wanneer elke partij kwartszand en kaliumhydroxide de fabriek binnenkomt, wordt het gehalte aan onzuiverheden (zoals Fe₂O₃, Al₂O₃, carbonaat, enz.) getest. Het is ten strengste verboden ongekwalificeerde grondstoffen in productie te nemen.
Online monitoring: pH-sensoren, temperatuursensoren en druksensoren zijn in de reactor geïnstalleerd om het reactieproces in realtime te volgen. Wanneer de pH-waarde of temperatuur afwijkt van het ingestelde bereik, wordt automatisch alarm gegeven en worden de procesparameters aangepast.
Detectie van tussenproduct: Nadat de reactie is voltooid, worden vóór filtratie monsters genomen om de onoplosbare inhoud te detecteren. Als het de norm overschrijdt, moet het opnieuw worden gefilterd of voor reactie naar de oven worden teruggestuurd. Na filtratie en vóór verpakking worden opnieuw monsters genomen om te testen om er zeker van te zijn dat het eindproduct aan de kwaliteitseisen voldoet.
4. Praktische basis en voordelen
Als onderneming die gespecialiseerd is in de productie van anorganische siliciumproducten, beschikt Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd over een unieke technische accumulatie in de regulering van colloïdaal silica en silicaatmicrostructuur, die theoretische ondersteuning biedt voor het optimaliseren van het productieproces van vloeibaar kaliumsilicaat. De bestaande productielijnen van het bedrijf beschikken over een zeer efficiënte productiecapaciteit en kunnen snel reageren op procesoptimalisatiebehoeften, zoals het aanpassen van het roersysteem van de reactor of het introduceren van membraanfiltratieapparatuur om nauwkeurige controle van de onoplosbare inhoud te bereiken.
Daarnaast richt het bedrijf zich op productoplossingen op maat. Bij het technisch onderzoek en de ontwikkeling van het verminderen van het onoplosbare gehalte kan het de toepassingsbehoeften van verschillende klanten (zoals de hoge eisen aan transparantie in de coatingindustrie en de gevoeligheid van de gieterij-industrie voor onzuiverheden) combineren om gerichte suggesties voor procesaanpassing te bieden. Tegelijkertijd kan het bedrijf, vertrouwend op een breed scala aan markttoepassingsscenario's (waaronder elektronica, kleding, papierproductie en andere gebieden), het productieproces voortdurend verbeteren door middel van downstream-feedback, waardoor een positieve cyclus ontstaat van "R&D - productie - toepassing - optimalisatie".
